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進(jìn)行吹掃捕集測(cè)定時(shí)需留意這些,以防測(cè)量誤差過大

更新日期: 2022-05-20
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  在絕大部分吹掃捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,待測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的載氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。
  為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,采用吹掃捕集測(cè)定時(shí),需要注意這些:
  1、吹掃氣流速:吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時(shí),流速范圍為20~60mL/min,用氮?dú)鈺r(shí)可以稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻#蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆W⒁獯祾吡魉偬髸r(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
  2、溫度:作為方法的一部分,可以放入一個(gè)磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達(dá)到期望的溫度。其中有三個(gè)溫度需要控制:
  (1)吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿足分析要求。升高溫度會(huì)增加水分的揮發(fā)。對(duì)非水溶液,溫度可以高些。
  (2)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定。
  (3)連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。
  3、解吸條件的選擇:解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱,用毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。
  4、吹掃時(shí)間:原則上講,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求的前提下,吹掃時(shí)間盡可能短。實(shí)際工作中可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率。解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩(wěn)定性,應(yīng)通過試驗(yàn)來確定優(yōu)佳的解吸時(shí)間和高的解析溫度。解吸溫度的影響:解吸溫度過低,解吸緩慢并可能解吸不*;解吸溫度過高,對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響。
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