使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。頂空進(jìn)樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟,能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得 有用信息。 將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
那么頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)故障后我們該如何應(yīng)對呢?更快更準(zhǔn)的判斷具體故障原因是關(guān)鍵,這就要求操作人員思路清晰,知道處理的故障順序及技巧:
1、出現(xiàn)故障時(shí)間、使用條件是否和儀器正常時(shí)一致(是否修改參數(shù)、更換隔墊等),如果一致可排除傳輸進(jìn)樣針堵塞,此時(shí)可以先確定閥循環(huán)設(shè)定時(shí)間是否正確;
2、如果更換過進(jìn)樣口隔墊,重點(diǎn)確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞;
3、如果更換過GC毛細(xì)柱或操作流量,請和用戶確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適;
4、如果操作條件和以前保持一致,但無峰,直接GC進(jìn)樣確認(rèn)GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進(jìn)入手動(dòng)測試模式,確認(rèn)電磁閥、六通閥等是否工作正常;
5、如果手動(dòng)模式都正常,則通過做樣觀察否有堵塞現(xiàn)象:連接出口到水容器里,做樣時(shí)沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認(rèn)取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。
在頂空進(jìn)樣器排除故障時(shí),記住以下幾點(diǎn):解決突發(fā)變化問題時(shí)通常會(huì)涉及更改消耗品、調(diào)用正確方法或更換有故障的部件。如果問題發(fā)生比較突然,則查看發(fā)生了什么變化。突發(fā)事件通常由于不連續(xù)事件所導(dǎo)致,如維護(hù)、氣源中的變化、改為其他方法或分析、部件出現(xiàn)故障等。