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使用后的頂空進(jìn)樣器有臟物,如何清洗

更新日期: 2018-05-21
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    目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。
    頂空進(jìn)樣器殘留污染的清洗方法概述:用水蒸氣清洗的辦法,可以解決自動頂空進(jìn)樣器殘留污染的問題。目前很多頂空進(jìn)樣器采用了傳輸線的方式,也是非常常見的形式,Agilent、PE以及較多的國的多款儀器也采用了同樣方式。一般認(rèn)為,長傳輸線由于內(nèi)壁表面積大、惰性等問題,容易產(chǎn)生殘留污染問題,尤其是極性較大、沸點(diǎn)較高的物質(zhì)。日常使用中的清洗是比較重要的。
   下面以一個具體案例來介紹簡單的水蒸氣清洗方法。色譜柱分析水溶液中的揮發(fā)性組分。在測試時(頂空純水)發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)峰較多。首先測定程序升溫(不使用頂空進(jìn)樣,直接啟動色譜數(shù)據(jù)采集。以確定故障位置在GC還是HS),發(fā)現(xiàn)程序升溫正常,沒有雜峰干擾。從而確定問題在HS部分。在說明書中,有標(biāo)準(zhǔn)的清洗程序,但是操作不太容易。觀察一下標(biāo)準(zhǔn)清洗的原理,是升高各部分溫度,使用水蒸氣吹掃管路。由于頂空進(jìn)樣器的程序編制比較麻煩,于是采用了變通的辦法,不改變頂空進(jìn)樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續(xù)進(jìn)樣多次。同時增大了GC端的分流比(其實(shí)可以取下色譜柱,效果會更好),避免污染色譜柱。處理完畢,恢復(fù)到正常分析狀態(tài),重新頂空進(jìn)樣純水。可以看出,雜質(zhì)峰明顯減小,故障解除。
    小結(jié):利用高溫的水蒸氣,對頂空進(jìn)樣器殘留進(jìn)行簡單清洗。
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