正值清華大學黃葉紛飛秋意濃的zui美季節,利曼中國于2017年11月7日在熱能工程系成功舉辦元素無標定量技術交流會。此次會議圍繞“全反射X熒光光譜技術(TXRF)”為議題展開交流與討論,吸引了來自周邊京津冀地區環監、金屬、地質、食品、石化、教育等行業的近50位學者參會。
意大利GNR公司是X射線產品(XRD、TXRF)市場的者,擁有巨大的技術優勢,其X射線產品線誕生于1966年,經過50余年的開發和研究,該產品線已擁有眾多型號滿足各個行業的分析需求。本次會議利曼中國特邀GNR公司X射線產品Amedeo Cinosi前來做技術報告,結合HORIZON全反射X熒光光譜儀,對TXRF技術進行了詳細闡述,獲得與會者的一致認可。
全反射X熒光光譜技術(TXRF)基于X 熒光能譜法(EDXRF),但與能譜分析有著明顯的區別:傳統EDXRF采用原級X光束以45°角轟擊樣品,而TXRF采用毫弧度的臨界角(接近于零度角)入射。由于采用此種近于切線方向的入射角,原級X光束幾乎可以全部被反射,照射在樣品表面后,可以zui大程度上避免樣品載體吸收光束和減小散射的發生,同時減小了載體的背景和噪聲,亦可減少樣品使用量。
與原子吸收及發射光譜方法相比,TXRF具有如下優勢:
無需復雜的樣品前處理過程,原子吸收或ICP的樣品前處理占據了整個分析過程的絕大部分時間,通常耗時幾個小時甚至幾天,同時TXRF能有效避免前處理引入的誤差;
對于易揮發元素有良好檢測效果,如Hg/As/Se在消解過程中會損失,Cl/Br/I等ICP檢測效果較差;
檢測元素種類更多,可達80余種,元素分析范圍從Na覆蓋到U;
檢出限更低,多數元素在ppt級,尤其Pb/Rh等元素,而原子吸收或ICP為ppb級。
與ICP-MS方法相比,兩者檢出限基本持平,但TXRF可以無視ICP-MS如下痛點:
ICP-MS的耐鹽度較差,分析高鹽分樣品時檢出限差(S/Ca/Fe/K/Se等),同時酸基體對于測量影響顯著,如鹽酸、高氯酸、磷酸、硫酸會引起質譜干擾;
ICP-MS根據質核比檢測元素,當存在同質異位素時,很難的完成檢測;
ICP-MS需要超凈實驗室,造價昂貴;
ICP-MS運行成本高,取樣錐、渦輪泵、檢測器為易損件。
HORIZON全反射X熒光光譜儀配備12位樣品臺自動測量,創新光學編碼器的步進電機,角度測量,采用高分辨、低背景的帕爾貼控溫硅漂移檢測器。廣泛應用在環境分析、制藥分析、法醫學、化學純度分析、油品分析、染料分析、半導體材料及核材料工業分析領域。
■單內標校正,極大的簡化了定量分析,無基體影響;
■對于任何基體的樣品可單獨進行校準和定量分析;
■多元素實時分析,可進行痕量和超痕量分析;
■不受樣品的類型和不同應用需求影響;
■*的液體或固體樣品的微量分析,分析所需樣品量小;
■的檢出限水平(pg/ppt級),元素分析范圍從鈉覆蓋到鈾;
■的動態線性范圍;
■無需任何化學前處理,無記憶效應;
■非破壞性分析,運行成本低廉
會上,Amedeo Cinosi同時分享了部分TXRF應用報告,涵蓋白酒、奶粉、醬油、面粉、魚肝、煙草、土壤、護膚品、油品、污水等多類型樣品,zui后結合HORIZON全反射X熒光光譜儀進行了測樣演示。
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